Resumo Um biocompósito cerâmico/polimérico com alto potencial para aplicações práticas multifuncionais em engenharia de tecidos ósseos foi sintetizado usando o conhecido polímero piezoelétrico, fluoreto de polivinilideno (PVDF), e a cerâmica altamente bioativa, fosfato de cálcio bifásica (BCP), obtida a partir de ossos de peixes reciclados. Uma alta bioatividade foi observada no compósito PVDF-BCP quando este foi submetido a condições que simulam um corpo animal. De fato, uma camada de apatita muito espessa (9 μm) cresceu em sua superfície no experimento de imersão (7 dias) em fluido corpóreo simulado (SBF). As características estruturais do compósito PVDF-BCP mostraram semelhanças com ossos de animais jovens, altamente bioativos, sobrepostos com fases polimórficas de PVDF. Ensaios mecânicos revelaram propriedades muito semelhantes às do tecido ósseo humano, com uma resistência à compressão atingindo 80 MPa. Juntos, todos esses fatores indicaram um material muito promissor para aplicação em implantes e/ou substituições ósseas com recuperação pós-operatória controlada/acelerada por estímulos externos.

Abstract A ceramic/polymer biocomposite with high potential for multifunctional practical applications in bone tissue engineering was synthesized by using a well-known piezoelectric polymer, polyvinylidene fluoride (PVDF), and a high bioactive biphasic calcium phosphate (BCP) ceramic obtained from recycled fish bones. High-bioactivity was observed for the PVDF-BCP composite when it was subjected to conditions that simulate the animal body once a very thick apatite layer (9 μm) was grown on its surface in an immersion experiment (7 days) in simulated body fluid. The structural characteristics of the PVDF-BCP composite showed similarities with highly bioactive young animal bones, overlapped with PVDF polymorphic phases. Mechanical tests revealed properties very similar to those of the human bone tissue with a resistance strength reaching 80 MPa. Together, all these factors indicated a very promising material for application in osseous implants/replacement with postoperative recovery controlled/accelerated by external stimuli.

Resumo Nos últimos anos as soluções sólidas multiferróicas magnetoelétricas BiFeO3-PbTiO3 têm despertado a atenção de teóricos e experimentalistas devido às suas potencialidades para aplicações práticas. Neste trabalho, amostras cerâmicas de 0,6BiFeO3-0,4PbTiO3 dopadas com 3, 5 e 10% em massa de La2O3 foram processadas por moagem em altas e baixas energias e sinterização ao ar, nas temperaturas de 1015, 1065 e 1115 °C por 1 h. Seus módulos elásticos foram determinados por meio da técnica de excitação por impulso, que revelou um módulo elástico de 74 GPa para a amostra dopada com 3% de La2O3 e sinterizada a 1115 °C. Para todas as amostras foi observado o aumento do módulo elástico com o aumento da temperatura de sinterização, com consequente dimuição dessa propriedade com o aumento da concentração de lantânio.

Abstract BiFeO3-PbTiO3 multiferroic magnetoeletric solid solutions have shown great projection among the ferroelectric ceramics and have attracted attention of many researchers due to their potentialities for practical application. In this study, 3, 5 and 10 wt% of La2O3 doped 0.6BiFeO3-0.4PbTiO3 ceramics were processed through high and low-energy ball milling, followed by sintering in air at 1015, 1065 and 1115 °C for 1 h. Their elastic moduli were determined by the impulse excitation technique and the highest one, reaching 74 GPa, was observed for the 3% La2O3 doped sample sintered at 1115 °C. For the other samples, it was observed an increase of the elastic modulus with the sintering temperature increasing, with a consequent decrease of this property with the increase of lanthanum content.

Resumo Neste trabalho uma rota alternativa de síntese, o método de Pechini modificado, foi utilizada para obter nanopartículas do composto BiFeO3-PbTiO3 (BFPT). As imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura revelaram tamanhos de partículas inferiores a 120 nm. Análises estruturais apontaram a organização estrutural do composto (formação de estruturas com simetria tetragonal) como função da temperatura de síntese. Cálculos da polarização espontânea indicaram a intensidade alcançada no composto BFPT. As análises de densidade eletrônica obtidas pelo método da máxima entropia indicaram a configuração das ligações químicas presentes no composto.

Abstract In this work an alternative synthesis route, the modified Pechini method, was used to obtain nanoparticles of the BiFeO3-PbTiO3 (BFPT) compound. The scanning electron microscopy images revealed particle sizes below 120 nm. Structural analysis showed the structural organization of the compound (structure formation with tetragonal symmetry) as function of synthesis temperature. Calculations indicate spontaneous polarization intensity achieved in the BFPT compound. The analysis of electron density obtained by the maximum entropy method indicated the configuration of the chemical bonds present in the compound.

Os compostos cerâmicos BiFeO3 puro e modificado (Bi0,95R0,05FeO3), com terras raras R = Gd ou Eu, foram sintetizados por moagem em altas energias. As amostras foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva de raios X. A difração de raios X indicou que as amostras modificadas com Eu são monofásicas, enquanto que as amostras puras e modificadas com Gd apresentaram majoritariamente a fase BiFeO3, com uma pequena quantidade de outras fases. A espectroscopia por energia dispersiva de raios X revelou a presença dos átomos modificantes na amostra e o mapeamento destes átomos indicou uma distribuição homogênea deles em toda a amostra. A microscopia eletrônica de varredura mostrou uma significante diminuição no tamanho das partículas, estando estas com dimensões sub-micrométricas e com diâmetro médio em torno de 500 nm. Estudos de densificação dos corpos cerâmicos indicaram compostos altamente densos, com densidades relativas acima de 0,9 sendo que o composto modificado com Eu alcançou a densidade relativa ρ/ρ0 = 0,98.

The, pure and rare earth modified (Bi0.95R0.05FeO3 / R = Gd or Eu) BiFeO3 compounds were synthesized by high-energy ball milling. The samples were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. The X-ray diffraction results indicated single phase Eu modified samples, while the pure and Gd modified ones presented the BiFeO3 as majority phase, and small amount of the spurious phase. The energy dispersive spectroscopy revealed the presence of the modifiers atoms in the sample and the mapping of these atoms indicated the homogeneous distribution of them in the whole samples. The scanning electron microscopy showed a decrease significant on the particle size, with medium diameter around 500 nm. Densification studies indicated high-dense ceramics body, with relative density above of 0.9, were Eu modified compound reached relative density ρ/ρ0 = 0.98.